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催化劑評價裝置供應(yīng)商分享NH3-TPD測試流程及常見問題
發(fā)布時間:2020-09-09 類別:公司新聞
酸堿度是研究催化劑的一個重要指標(biāo),PCA-1200化學(xué)吸附儀不僅可以檢測催化劑的酸堿度,還可以對催化劑的金屬分散度、活性比表面積、活性中心數(shù)量、儲氧量等進(jìn)行表征。以下是PCA-1200全自動化學(xué)吸附儀NH3-TPD測試流程:
1、樣品預(yù)處理
在高純氬氣氣氛下,升溫(通常為10℃/min)到一定的溫度(視樣品而定),并保持1h。通入惰性氣體進(jìn)行吹掃。然后降溫至所需吸附溫度。
2、吸附
切換至高純氨氣,在設(shè)定的溫度下吸附氨氣,直至吸附飽和
3、吹掃
在惰性氣體氛圍下,升溫到一定的溫度(通常為100℃)除去樣品表面與NH3發(fā)生的物理吸附。待基線平穩(wěn)后,即可開始脫附實驗。
4、程序升溫脫附(TPD)
設(shè)定所需的速率升溫到一定的溫度。
5、計算
由軟件自動計算催化劑的酸堿度。
NH3-TPD常見問題分析:
1.峰形是倒峰
PCA-1200全自動化學(xué)吸附儀軟件設(shè)置里面可自行選擇倒峰/正峰,對測試結(jié)果沒有影響
2.出現(xiàn)雜峰
有可能是氣體不純導(dǎo)致的,建議均采用純度為99.999%的氣體
3.不出峰
對于一種很成熟的樣品,在進(jìn)行NH3-TPD測試時,如果不出峰,一般是檢測器靈敏度低造成的。全自動化學(xué)吸附儀所用檢測器采用四壁鍍金,并且氣路結(jié)構(gòu)采用并聯(lián)式雙質(zhì)量流量計控制,保證檢測器的靈敏度及耐腐性能,大大提高氣流的穩(wěn)定性。
4.峰分不開
兩個相鄰的峰不能完全分開第一個原因是樣品本身的問題,兩個活性中心的強度太接近了;還有一個原因有可能是升溫速率太快導(dǎo)致的,建議適當(dāng)降低升溫速率;第三個原因就是樣品量太多
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