23. 為什么要記錄歧管溫度？歧管溫度控制對(duì)測(cè)量精度有什么影響？
在理想氣體方程中，體積、壓力均為溫度的函數(shù)，因此，準(zhǔn)確的系統(tǒng)溫度也是吸附量準(zhǔn)確計(jì)算的一個(gè)基礎(chǔ)。通常系統(tǒng)溫度是通過與歧管相連的溫度傳感器實(shí)時(shí)記錄的。
催化劑評(píng)價(jià)裝置生產(chǎn)商目前市售的大部分儀器大多使用精度±0.1℃的溫度傳感器，均可滿足實(shí)驗(yàn)精度的要求。但是必須指出的是，新的儀器設(shè)計(jì)趨勢(shì)是所謂“高分辨微孔分析”的技術(shù)，該類型儀器均采用 0.1torr 壓力傳感器采集低壓區(qū)數(shù)據(jù)，以使在高真空區(qū)域（相對(duì)壓力<10 -6）的數(shù)據(jù)分辨率和穩(wěn)定性更高。但是，該類型傳感器對(duì)溫度變化更為靈敏，因此，為了獲得數(shù)據(jù)的高穩(wěn)定性，需要特別配置更為穩(wěn)定的系統(tǒng)溫度，例如采用系統(tǒng)加熱的方式，保持歧管恒溫在 50℃，避免溫度波動(dòng)。
如果是靜態(tài)高壓吸附系統(tǒng)，歧管溫度波動(dòng)±0.5℃，就會(huì)造成吸附量計(jì)算的明顯誤差（如±0.3mol@CO2），
催化劑評(píng)價(jià)裝置生產(chǎn)商因此要求對(duì)歧管溫度的控溫精度在±0.1℃以內(nèi)。
壓力傳感器作為靜態(tài)容量法的基本計(jì)量單元，
催化劑評(píng)價(jià)裝置生產(chǎn)商應(yīng)該自身都有電子陶瓷恒溫系統(tǒng)。如果選用沒有恒溫裝置的壓力傳感器，雖然成本較低，但壓力測(cè)量精度也會(huì)極低，就沒有可能測(cè)量10nm 以上的較大介孔分布。
24. 在分析過程開始前，為什么要除掉氦氣？
在用氦氣測(cè)量死體積時(shí)，是基于氦氣不吸附的假設(shè)。
催化劑評(píng)價(jià)裝置生產(chǎn)商但事實(shí)上，物理吸附是非特異性吸附，對(duì)任何氣體都存在吸附，因此，某些材料，特別是微孔材料會(huì)吸附較多的氦氣，其影響無法忽略不計(jì)，
也就是存在氦污染。氦污染的典型現(xiàn)象是吸附等溫線在 P/P0<10-5以下時(shí)出現(xiàn)“S”線形。因此，對(duì)于這種情況，應(yīng)該關(guān)心死體積測(cè)定后，是否經(jīng)歷了除氦過程，
催化劑評(píng)價(jià)裝置生產(chǎn)商再進(jìn)行等溫線測(cè)定；或在測(cè)定吸附等溫線之后，對(duì)其進(jìn)行修正。IUPAC 在 2015 年的報(bào)告中指出：最近的研究已經(jīng)證實(shí)，具有極窄微孔的納米多孔固體可以在液氮溫度下吸附無法忽略的氦氣量（氦截留）。如果在分析之前不除去被截留的氦氣，可以顯著影響
在超低壓范圍的吸附等溫線的形狀。因此，建議在繼續(xù)分析之前，
催化劑評(píng)價(jià)裝置生產(chǎn)商應(yīng)當(dāng)至少將樣品放在室溫下使氦氣溢出后，將其脫氣。氦氣作為單原子分子，直徑只有 0.26nm，遠(yuǎn)小于氮?dú)夥肿拥慕孛娣e，可以進(jìn)入氮?dú)獠豢赡苓M(jìn)入的極細(xì)孔道。研究表明，用氦氣在液氦溫度下分析活性炭纖維的 BET 比表面
比在液氮溫度下用氮?dú)獗碚?，? BET 比表面積值增加 1/3。
